SimplyLab PBA苯硼酸固相萃取小柱

SimplyLab PBA苯硼酸固相萃取小柱是特殊的硅膠型固相萃取柱，含有苯硼酸官能團(tuán)，能夠通過(guò)可逆的共價(jià)鍵保留目標(biāo)分析物。這種強(qiáng)有力的共價(jià)保留機(jī)制能夠產(chǎn)生非常高的選擇性和凈化效率。硼酸鹽基團(tuán)對(duì)含有順式二醇結(jié)構(gòu)的化合物有很強(qiáng)的親和作用，如兒茶酚類、核酸類、一些蛋白質(zhì)、碳水化合物和PEG 化合物等。氨基酸、α-羥基酰胺類、酮類化合物也能得到保留。

《SN/T 4519-2016 出口動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》節(jié)選：

7測(cè)定步驟

7.1 提取

 稱取約5g（精確至0.01g）試樣，置于50mL具螺旋蓋的聚丙烯離心管中，添加100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.1μg/mL） ，加入12 mL三氯（lv）乙酸溶液（4.9）和2.5 mL乙腈，振蕩混勻3.0 min后在超聲波發(fā)生器中超聲10 min，于15 000 r/min離心5 min，取出上清液，再加入10 mL三氯（lv）乙酸溶液（4.9）重復(fù)提取一次，離心后合并上清液定容至25 mL的容量瓶中。

7.2酶解

 準(zhǔn)確移取5 mL以上提取液，加入1.0 mL乙酸銨溶液（4.11），混勻，再加入100 μL酸性磷酸酯酶（4.8），加蓋后渦旋1 min，于 恒溫烘箱中37℃培養(yǎng)2h。取出后冷卻至室溫，用氨水調(diào)pH至8.5（±0.1），混勻，4 000 r/min離心5 min，取上清液備用。

7.3凈化

 取上清液（7.2），上樣到活化過(guò)的PBA固相萃取小柱，控制上樣流速小于3 mL/min；依次用5 mL含有10%乙腈-乙酸銨緩沖溶液（4.12）和2.0 ml 5%氨水甲醇林洗，然后真空抽干5 min，以4.0 mL洗脫溶液（4.10）洗脫至10 mL玻璃管中，在45℃用氮?dú)鉂饪s儀吹干。準(zhǔn)確加入1.0 mL乙腈水（體積比90： 10）溶液溶解殘?jiān)?，過(guò)0.22 μm濾膜，供液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。